Другие разрушающие методы измерения адгезионной прочности

ПОИСК

Другие разрушающие методы измерения адгезионной прочности

Рис. У.б. Образцы для измерения адгезионной прочности методом отрыва в различных системах

    Динамические методы измерения адгезионной прочности получили широкое распространение для некоторых клеевых соединений металлов, резин, резин с металлами и кордом [1, 40, 41, 104, 105].

Динамические испытания клеевых соединений металлов проводят при сдвиге, неравномерном и равномерном отрыве. [c.226]

    Рассмотренные выше методы измерения адгезионной прочности имеют одно общее свойство — все они разрушающие.

Однако во многих случаях желательно оценить адгезию бей нарушения адгезионной связи, и поэтому исследуется возможность создания неразрушающих методов измерения адгезии. Широко известны методы дефектоскопии, позволяющие отыскивать слабые, дефектные места в образцах [1, 119].

Но измерение адгезионной прочности — более сложная задача, чем простое отыскание дефектов. Тем не менее за последние годы в этой области достигнуты значительные успехи. Удалось обнаружить определенную корреляцию между адгезионной прочностью и некоторыми свойствами соединяемых материалов.

Например, был предложен метод измерения адгезионной прочности, основанный на определении динамического модуля адгезива с помощью ультразвука. Первоначально устанавливают корреляцию между динамическим модулем адгезива и адгезионной прочностью по какому-либо разрушающему методу [120—122].

Затем в клеевом слое возбуждаются продольные или поперечные волны, соответствующие тем упругим напряжениям, которые возникают в изделии при работе, но значительно меньше их по значению. Так определяют модуль адгезива. Зная соотношение между модулем и адгезионной прочностью, определяют ее значение. [c.229]

    В монографии рассмотрены такие аспекты адгезионной прочности, как температурно-временная зависимость прочности, внутренние напряжения, характер разрушения, а также методы измерения адгезионной прочности. Характеристикой адгезионной прочности может являться не только усилие разрушения клеевых соединений или модельной системы адгезив — субстрат, но и предел прочности слоистых пластиков при изгибе и растяжении, а также предел прочности при растяжении комбинированных полимерных материалов, поскольку механические характеристики подобных систем зависят от адгезии между компонентами.  [c.9]

    Все рассмотренные методы измерения адгезионной прочности характеризуются кратковременным приложением нагрузки. Это так называемые статические методы. Но помимо обычных статических испытаний иногда проводят измерения путем приложения знакопеременных циклически изменяющихся нагрузок, ударных и длительных статических нагрузок [1]. [c.226]

    Имеется несколько методов измерения адгезионной прочности, классификация которых по традиционной схеме (неравномерный отрыв, равномерный отрыв и сдвиг) затруднительна. Рассмотрим эти методы отдельно. [c.228]

    Проблемы, возникающие при измерении адгезионной прочности методом нормального отрыва, в последние годы неоднократно подробно рассматривались в литературе [172—178, 187]. [c.222]

    В табл. 38 приведены результаты определения адгезионной прочности (методом отрыва) в зависимости от условий формирования склеек (в растворенном и вязко-текучем состоянии). В таблице приведены усредненные результаты измерений 8—15 образцов вариационный коэффициент составлял 12—17%. [c.199]

    Это прежде всего касается первой части монографии. Значительно больше внимания уделено молекулярному взаимодействию в зоне контакта, сделана попытка анализа этого вопроса с позиций взаимодействия конденсированных фаз.

Приведен материал по адсорбции полимеров на различных поверхностях и показана связь этого явления с адгезией подробно рассмотрены вопросы термодинамики адгезии и методы измерения поверхностного натяжения.

Гораздо подробнее рассмотрены аспекты проблемы формирования адгезионного контакта, систематизирован материал о влиянии твердой поверхности на структуру и свойства пленок полимеров. Кроме методов измерения адгезионной прочности рассмотрены методы изучения внутренних напряжений. [c.5]

    Широкое распространение получили методы измерения адгезионной прочности путем выдергивания из блока полимера введенной туда заранее нити корда, металлической проволоки или стеклянной нити.

Часто так определяют прочность связи кордной нити и металлокорда с резиной [40, 41, 87—94] однако наиболее распространен Н-метод (Аш-метод), названный так из-за формы образца, напоминающей букву Н (рис. .11).

Подобный метод используют и для определения прочности связи стеклянного волокна со связующим [81—83, 124, 126—169] (рис. .12), а также для [c.223]

    Предложен [160] метод измерения прочности связи электроизоляционных покрытий с металлическими подложками — медными проволоками он заключается в определении усилия вырыва подложки из чехла покрытия.

Пленка покрытия для придания ей необходимой жесткости заключается в блок из полимера, причем материал блока должен обладать достаточно высокой адгезией к пленке покрытия, с тем чтобы разрушение происходило по границе пленка покрытия — подложка.

Кроме того, материал блока должен иметь определенную жесткость и прочность, чтобы обеспечить возможность приложения достаточно больших нагрузок. Наконец, материал блока должен отверждаться в условиях, не приводяш их к изменению адгезионной прочности на границе пленка — подложка. [c.225]

    Несмотря на ряд критических отзывов о неразрушающих методах измерения прочности адгезионных соединений [123, 124], эти методы, несомненно, весьма перспективны и заслуживают внимания [192, с. 232 193, с. 265].

Появляются новые методы недеструктивного изучения качества адгезионных соединений. Среди новейших может быть назван голографический метод, и, в частности, ультразвуковая голография [292].

Описаны и другие методы неразрушающего контроля адгезионных соединений [293, 294]. [c.229]

    Метод нормального отрыва двух склеенных плоских поверхностей часто применяют при исследовании адгезии полимеров. Если получается адгезионный отрыв, то для определения адгезионной прочности необходимо зависимость прочности склеивания от толщины покрытия экстраполировать на нуль.

На принципе измерения работы отрыва пленок от подложки работают предложенные Б. В. Дерягиным [32] адгезиометры, определяющие адгезию как при статическом, так и при динамическом методе отрыва. Эти приборы пригодны только для тех покрытий, у которых адгезия сравнительно невелика. [c.

210]

    К числу вопросов, имеющих непосредственное отношение к адгезионной прочности, но не нашедших отражение в монографии, следует отнести вопросы механики и расчета прочности клеевых соединений, методы измерения адгезионной прочности, вопросы влияния на адгезионную прочность условий испытания и конструкции адгезионного соединения. Все эти вопросы читатель может найти в соответствующих работах [11 —17]. Данная монография посвящена, по существу, только физико-хи-мическим аспектам адгезии. Но аспекты эти, по мнению автора, являются ключевыми. Межфазные молекулярные силы, ответственные за адгезию, не только влияют на уровень адгезионной прочности, но и оказывают влияние на комплекс свойств адгезионных соединений. От того насколько хорошо мы будем знать механизмы этого влияния, зависят наши успехи в создании новых адгезионных соединений с комплексом заданных свойств. [c.9]

    Молекулярному взаимодействию, согласно адсорбционной теории адгезии, предшествует образование контакта между молекулами адгезива и подложки. Повышение температуры, введение пластификатора, повышение давления, применение растворителей — все эти факторы облегчают протекание первой стадии процесса и способствуют достижению более полного контакта.

Смачивание и растекание адгезива по поверхности подложки сопровождаются поверхностной диффузией, миграцией молекул адгезива по поверхности. Все эти процессы в той или иной степени являются подготовительными, но играют очень важную роль.

Учитывая сказанное, вполне естественным было бы ожидать наличия взаимосвязи между числом функциональных групп и адгезионной прочностью. Такая взаимосвязь была выявлена при изучении адгезии полимеров винилового ряда к целлофану [18, 19].

Оказалось, что между адгезионной прочностью, измеренной методом отслаивания (Ао), и содержанием функциональных групп, например карбоксильных существует непосредственная связь, которая в координатах 1дА—[СООН] описывается прямой. [c.14]

    В тех случаях, когда диффузионный механизм исключен, формирование контакта заключается в заполнений полимером микродефектов, углублений, пор на поверхности подложки. На кинетику и полноту этого микро-реологического процесса влияют давление, температура, продолжительность.

Эта концепция развивается в работах Гуля с сотр. [26, 47, 61—64]. Учитывая факторы, влияющие на полноту адгезионного контакта, а также факторы, определяющие разрушение адгезионного сое–динения, в [47] дано обобщенное уравнение адгезионной прочности (измеренной методом отслаивания)  [c.

23]

    Несомненный практический и научный интерес имеет зависимость адгезионной прочности от предварительной деформации адгезионного соединения.

Экспериментально показано, что зависимость адгезионной прочности от деформации системы стержень—покрытие имеет сложный характер. Оказалось, что адгезионная прочность, измеренная методом вырыва (см. гл.

1), в зависимости от деформации меняется сложным образом, причем для разных систем зависимость имеет различный вид (рис. 3.22, 3.23). [c.154]

    В первую группу входят методы центробежный, согласно которому пленка под действием центробежных сил срывается с субстрата, установленного в центрифуге пневматический — под покрытие подается под давлением воздух и по давлению, при котором происходит отслаивание, определяют прочность связи пленки с основой баллистический, по которому покрытие отрывается от субстрата выстреливаемой пулей, расположенной под покрытием решетчатого надреза, в котором мерой адгезии является участок покрытия, не отслаивающийся при прорезании покрытия рядом прорезей, параллельно расположенных под прямым углом друг к другу метод штифтов, по которому покрытие срезается при кручении штифтов, расположенных заподлицо с поверхностью субстрата и изготовленных, как правило, из того же материала, что и субстрат метод срезания покрытия резцом (отслаивания к.тином). Большинство из этих методов не нашли широкого применения из-за технических сложностей и трудности определения адгезионной прочности покрытия. Наиболее прост метод решетчатого надреза, который включен в ряд стандартов на испытания лакокрасочных покрытий (в зависимости от типа п толщины покрытия расстояние между прорезями составляет от 0,5 до 2 мм). Однако это испытание— скорее технологическая проба, поскольку результат измерений трудно интерпретировать в терминах прочности. При определенных ограничениях вполне пригоден и метод штифтов [9], хотя для этих испытаний необходимо изготавливать до- [c.20]

    К таким методам относятся механические, оптический и методы прямого измерения адгезионной прочности непосредственно к поверхности стеклянных волокон, а также некоторые недеструктивные способы измерения величины адгезии. Методы прямого измерения адгезионной прочности полимеров к стеклянным волокнам представляют особый интерес для промышленности стеклопластиков. [c.168]

Рис. 74. Схема метода измерения адгезионной прочности при отрыве

    Недеструктивные методы определения величины адгезии. Весьма интересны для испытания прочности склеенной системы без ее разрушения так называемые недеструктивные методы определения адгезионной прочности. Эти методы основаны на изучении определенных свойств склейки, которые в некоторой степени коррелируются с соответствующими результатами. измерения адгезионной прочности. Таким образом, недеструктивные методы определения адгезии, разработанные в настоящее время, являются косвенными методами. [c.175]

    Методы прямого измерения адгезионной прочности к поверхности волокон. Нами разработаны два метода прямого измерения адгезионной прочности полимеров непосредственно к поверхности стеклянных волокон. В этих методах измеряется сила, необходимая для сдвига волокна относительно пленки полимера, и определяется площадь контакта [74, 75, 106— 110]. [c.181]

    Итак, адгезионная прочность является характеристикой, зависящей от ряда факторов, поэтому оправдано стремление получить чистую , не замаскированную другими эффектами, отралоющую интенсивность межфазного взаимодействия. В этом отнощении интересны методы, предложенные в последнее время.

Правда, к сожалению, не всегда эти методы являются достаточно удобными, надежными, а некоторые из них вообще ощи-бочны.

Так, в [146] предложено вычислять собственно адгезию (Лс) как разность между адгезионной прочностью (Лв), измеренной методом вырыва, и силой трения (Ftp), возникающей в том случае, когда подложка находится внутри полимерного блока сила трения определяется контактным давлением (Рк), создаваемым полимерным блоком на подложку, и коэффициентом трения (ц)  [c.47]

    Имеется, по-видимому, несколько причин сложной зависимости адгезионной прочности от деформации системы подложка—покрытие. Одна из таких причин — упрочнение пленки при деформации — была упомянута выше. Влияние этого фактора тем более вероятно, что на поверхности подложки удалось обнаружить обрывки пленки. Следовательно, прочностные свойства пленки могут внести весьма заметный вклад в адгезионную прочность, тем более, что при измерении адгезионной прочности методом вырыва направление действия внешней нагрузки совпадает с направлением ориентационного упрочнения. Во-вторых, при растяжении системы подложка—покрытие может проявляться эффект механического заклинивания. Дело в том, что при деформации растяжения происходит сужение многочисленных бороздок и канавок, расположенных на поверхности подложки вдоль оси. детали рельефа поверхности, придающие ей так называемую волокнистую текстуру, вызваны волочением и другилш технологическими про- [c.154]

    При определении адгезии методом отрыва (или сдвига) очень важным условием является строгое центрирование растягивающего (сдвигающего) усилия. Дж.

Бикерман [69] считает, что при измерении адгезионной прочности методом отрыва вследствие неровности новерхности строго перпендикулярное направление усилия, приложенного к микроучасткам поверхности, практически никогда не соблюдается. Г.

Коен [70] показал, что адгезионная прочность некоторых эпоксидных смол к металлам при приложении отрывного усилия строго по центру, достигает 400—450 кгс1см , тогда как у плохо центрированных образцов — не превышает 200 кгс1см . [c.170]

    Изучение поверхностной энергии полимеров оказывается задачей еще более сложной, чем изучение поверхностной энергии металлов и других неорганических материалов. Своеобразие и специфика свойств полимеров исключают применение многих рассмотренных выше методов для измерения их поверхностной энергии.

Это относится прежде всего к механическим методам, методам, основанным на изучении кинетических явлений в кристаллических объектах, и к расчетным. Но количественная оценка поверхностной энергии полимерных субстратов представляет еще больший практический интерес, чем изучение этой характеристики применительно к неорганическим субстратам.

Дело в том, что при сочетании полимерных адгезивов с полимерными субстратами соотношения поверхностных энергий оказываются подчас весьма близкими, и при формировании адгезионного контакта наряду с кинетическими факторами особую роль начинают играть термодинамические факторы.

Практические вопросы адгезионной прочности могут быть решены только с учетом соотношений поверхностных энергий адгезива и субстрата. Поэтому ведутся интенсивные поиски методов количественной характеристики поверх-/ ностной энергии полимеров.

Неоднократно предпринимались попытки определения у путем экстраполяции к комнатной температуре температурной зависимости поверхностной энергии расплава (рис. II.2). Правомерность экстраполяции даже для аморфных полимб ров может быть подвергнута сомнению [95—97].

Дело в том, что переход полимера из расплава в стеклообразное состояние связан с изменением энтропии, а проводя экстраполяцию температурной зависимости поверхностного натяжения расплава, исходят из предположения, что полимер в твердом состоянии [c.60]

    МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ АДГЕЗИОННОЙ ПРОЧНОСТИ П ВНУТРЕННИХ НАПРЯИгЕНИИ [c.215]

    При измерении адгезионной прочности этим методом (так же, как и при других деструктивных методах измерения адгезионной прочности) имеет место деформация полимера, в данном случае — пленки покрытия.

В этом нетрудно убедиться путем анализа диаграммы усилия вырыва, записанной на безынерционном динамометре фирмы Инстрон (рис. 1.13).

Обращает на себя внимание характерная особенность этой диаграммы — наличие ярко выраженного снижения усилия после достижения максимума и последующий повторный подъем усилия вырыва. В том случае, когда на стержне отсутствует пленка покрытия, диаграмма вырыва из блока имеет иной вид (рис. 1.13,6).

После разру-щения адгезионного соединения (рис. 1.13,6 точка А) усилие снижается до точки Б, а затем на участке БВ остается постоянным благодаря действию силы трения. Подобный же вид имеет диаграмма вырыва для системы связующее— стекловолокно (рис. 1.14). [c.48]

    Итак, адгезионная прочность, измеренная рассмотренным методом, зависит не только от собственно адгезии Ас, но и от деформационной слагаемой Лдеф и от остаточных растягивающих напряжений в пленке покрытия Оост- [c.52]

    Приведенные методы следует рассматривать лишь как попытки получения более корректных значений адгезионной прочности, но не как способы измерения работы разрушения межфазных адгезионных связей. Для получения достаточно строгих значений собственно адгезии служит термодинамический способ.

Как известно, термодинамическая работа адгезии жидкости к твердой подложке описывается уравнением Дюпре (1.13). Межфазное поверхностное натяжение может быть определено с помощью известного подхода, развитого Фауксом и др.

В соответствии с этим подходом на поверхностное натяжение распространяют принцип аддитивности, полагая, что величина у представляет собой сумму двух слагаемых, обусловленных действием дисперсионных сил (у ) и полярных (водородных) свя- [c.54]

    Липатов и Мышко также наблюдали корреляционную зависимость между адгезионной прочностью и термодинамическими параметрами.

В частности, им удалось показать, что адгезионная прочность, измеренная методом нормального отрыва, и поверхностное натяжение отвержденного полимера изменяются в зависимости от количества ПАВ симбатно [127].

Приведенные выше данные о зависимости адгезионной прочности от [c.55]

    Следует различать случаи формирования контакта высоковязких адгезивов (находящихся в высокоэластическом, вязкоупругом или вязкотекучем состоянии) и низковязких адгезивов, применяемых в виде разбавленных растворов, расплавов, низкомолекулярных олигомеров.

В первом случае формирование контакта, как правило, проводят в принудительных условиях — давление и повышение температуры. Во втором случае возможно самопроизвольное растекание полимера по поверхности субстрата, хотя принудительный контакт также не исключен.

Непосредственное экспериментальное изучение закономерностей формирования молекулярного контакта высоковязких адгезивов с подложками весьма сложно.

В некоторых случаях для этой цели применяют метод Мехау [1], основанный на фотометрической регистрации нарушения полного внутреннего отражения в точках контакта полимера с поверхностью полированной стеклянной призмы [2—5]. Применимость этого метода ограничена его разрешающей способностью, определяемой половиной длины световой волны.

Несомненно, что для некоторых деталей рельефа этой чувствительности явно недостаточно. Именно поэтому отсутствует симбатность в кинетических зависимостях адгезионной прочности и полнотой контакта, измеренного этим методом. После прекращения роста фактической площади контакта [2, 3] адгезионная прочность повышается (рис. 2.1). [c.66]

    Нужно также добавить, что кроме собственных усадочных, а также термических напряжений в адгезионных соединениях в ряде слу-4 чаев действуют ориентационные напряжения, влияние которых на адгезионную прочность и долговечность может быть существенным.

Выявление ориентационных напряжений в полимерных покрытиях описано в [29, 30] на примере образцов, представляющих собой стержень с пленкой эмальлака—эмаль-провод.

При нагревании имеющего замороженную деформацию образца выше температуры стеклования происходит размораживание деформации или возникают дополнительные напряжения (если размеры образца фиксированы). На рис. 4.

12 приведена температурная зависимость остаточных напряжений в пленках полимерных покрытий, полученных фильерным методом. Измерение напряжений производили изометрическим методом [29] на пленках эмальлаков, снятых с эмальпроводов. [c.186]

    Адгезию невозможно измерить, не определяя силу, иеобхо-димую для разделения двух соедиеенных поверхностей. Вопрос только в том, какие способы разделения и измерения дают вместе объективные результаты. Выше уже отмечалось, что адге-зионная прочность зависит от геометрической формы соединения и многих других факторов.

При измерении адгезионной прочности необходимо создать в соединении такие условия, которые сводят к минимуму влияния геометрической формы и механических свойств субстратов. Выше указывалось, что в наибольшей степени этому отвечают испытания на чистый сдвиг.

Ниже схематически описываются некоторые другие методы, не претендующие на чистоту напряженного состоя1Ния, но применяющиеся на практике. [c.214]

    Методика измерения заключается в следующем.

Пленку адгезива наносят на грань стеклянной призмы и после полимеризации (или высушивания) в поляризованном микроскопе при помощи поворотно-кальцит-ного компенсатора КПК определяют величину двойного лучепреломления, возникающего в стекле вблизи границы раздела стекло — полимер, под действием напряжений в пленке полимера.

Зная величину двулученрелом-ления, можно определить величину напряжений, возникших в стекле, при помощи специальных тарировочных графиков, по которым устанавливается зависимость между напряжениями и величиной двулучепрелом-ления.

Пленку полимера наносят на стекло многократно, до тех пор, пока не наступит самопроизвольное отслаивание пленки. Авторы оптического метода считают, что в момент отрыва пленки от стекла возникшие напряжения равны величине адгезионной прочности. О нарушении связи между стеклом и полимерной пленкой можпо судить также по уменьшению величины двулучепреломления. [c.176]

    В табл. 3 приведены результаты, полученные Г. Алтером и В. Соллером [81], при измерении адгезионной прочности (ультрацентрифугаль-ным методом) эпоксидной смолы марки эпон-1001, отвержденной диэтилентриамином, к чистой и гладкой стальной поверхности и к шероховатой — обработанной механическими способами очистки и протравленной кислотой. [c.188]

    Значительный интерес представляет изучение температурной зависимости адгезии при использовании методов определения адгезионной прочности непосредственно к поверхности стеклянных волокон [75, 107, 108, 110]. В работе В. В.

Лаврентьева, Ю. А. Горбаткиной и др. [181] описан адгезиометр, сконструированный для измерения прочности адгезионного сцепления различных полимеров с поверхностью волокон в широком интервале температур. [c.

207]

    Дж. Мак-Бен, В. Ли и Д. Хопкинс [49] считают, что увеличение адгезионной прочности в тонких слоях обусловливается возможностью ориентации молекул адгезива в тонком слое. На рис. 114 приведены полут1ен-ные ими данные при измерении адгезионной прочности шеллачного клея методом отрыва от металлических поверхностей. Аналогичная зависимость была получена Т.

Кроу [195] и И. Юкихико [200]. Увеличение толщины клеевого слоя при склеивании стеклянных поверхностей весьма заметно уменьшает величину адгезии при комнатной температуре, при повышенных температурах эта зависимость проявляется менее четко, что обусловливается повышением скорости релаксационных процессов и, соответственно, снижением величины напряжений. [c.

216]

Источник: https://www.chem21.info/info/325966/

Другие разрушающие методы измерения адгезионной прочности

Другие разрушающие методы измерения адгезионной прочности

Рассматриваемые методы измерения адгезионной прочности не получили широкого распространения и, как правило1, используются только в отдельных случаях для конкретных систем пленка — подложка.

Метод центрифугирования.

Данный метод предусматривает предварительное нанесение пленки на поверхность некоторого тела (подложку), которое совершает вращательное движение. Возникающая при этом центробежная сила стремится оторвать пленку от подложки. За меру адгезии принимается значение центробежной силы, действующей на единичную площадку границы пленка— подложка в момент отрыва. Можно показать, что центробежная сила F = InWhpy              (47) где п — частота вращения центрифуги, с-1; R—'радиус ротора, м; р — плотность, кг • м—3; h — толщина отрываемой пленки, м. Данное выражение справедливо только тогда, когда пленка в момент отделения от ротора разорвана на отдельные части. Ликвидировать сцепление отдельных частей пленки можно, сделав предварительные разрезы на ней параллельно оси цилиндра. В противном случае следует учитывать прочность самой пленки и тогда адгезионная прочность F может быть найдена из выражения 4«p/i = Q + F,              (48) где Q — предел прочности пленки, Л • м~2. В связи с тем, что сила, действующая на пленку при центрифугировании, зависит от массы отрываемо пленки, а масса определяется толщиной пленки, существует нижняя граница толщины, меньше которой отрыв центрифугированием невозможен. Использование обычных центрифуг, имеющих частоту вращения не более IO4 мин-1, для измерения адгезионной прочности возможно только в случае слабого сцепления покрытия. Поэтому для реализации метода приходится применять ультрацентрифуги, у которых частота вращения доходит до IO5 мин-1. Для ускорения вращения можно подвешивать ротор в вакууме и магнитном поле. Возможно использование вращающегося магнитного поля для поворота ротора. Для обеспечения подвески ротор, как правило, конструируется из магнитомягкого материала. При измерении адгезионной прочности пленок с немагнитными материалами применяют дополнительное покрытие магнитного ротора исследуемой пленкой. Верхний предел для скорости вращения ротора возникает вследствие разрушения его материала. Например, максимальная частота вращения стального ротора диаметром 0,47 см равна 3• IO4 с-1, а при диаметре 0,3125 см можно получить 4,5х XlO4 с-1. Этим методом исследована адгезионная прочность электро- чэсажденных на сталь хромовых пленок толщиной 250 мкм. Диаметр ротора выбирался в пределах 3,175…9,525 мм, что обеспечивало получение удельной силы, прикладываемой к пленке, равной 1,13-IO8 Па.

Если ту же методику применять для испаренных в вакууме пленок хрома, то для этого требуется центростремительное ускорение 3-1010?, что технически реализовать очень трудно.

Методика измерения адгезионной прочности при помощи ультрацентри- фуги была применена для исследования электроосажденной меди и никеля, хрома и некоторых органических пленок [39]. Адгезионная прочность, определяемая центрифугированием, несколько ниже значения, полученного другими методами измерения.

Предполагается, что этот эффект обусловлен явлениями ползучести, происходящими на границе раздела пленка — подложка (в случае цилиндра) .

Методика определения адгезионной прочности центрифугированием имеет следующие преимущества: отсутствие термообра- ботюи образцов и взаимодействия их с агрессивными средами, а также относительно несложный расчет удельной силы отрыва. К недостаткам относится достаточная трудоемкость метода. Кроме того, прикладываемая сила зависит от размеров отслаиваемой пленки, которые могут иметь значительный разброс. Это заставляет проводить большое число экспериментов для определения стабильных средних значений. Метод центрифугирования применяется главным образом в исследовательских целях. Метод вибрации. Приложение к объему пленки силы инерции используется также в вибрационном методе определения адгезионной прочности. В этом методе сила отрыва обусловлена вибрациями цилиндра с нанесенной на него пленкой и подсчитывается по формуле Fotp — mj\ т — phlb; ; = 4 тА2у. Здесь т — масса пленки, кг; р — плотность, кг*м_3, А, Ь, I — толщина, ширина и длина пленки, м; / — ускорение колебательного движения, кг-м *с-2; у — амплитуда, м; v — частота колебаний, с-1. Максимальное ускорение пленки происходит Hia резонансной частоте, которая для случая вибрирующего цилиндра /0 = 0951УЩ              (49) где U — резонансная частота, с-1; I — длина цилиндра, м; E — модуль Юнга, Па; р — плотность материала, кг*м~3. В качестве материала цилиндра обычно выбирается алюминий или магний. Образцы для измерения могут прикрепляться к торцу цилиндра. Исследуемая пленка наносится на торец цилиндра. Для отделения пленок, имеющих прочное сцепление с подложкой, приходится повышать частоту колебаний. Для этого применимы пьезокристаллы. Например, с помощью кварцевого резонатора можно получить частоту порядка 12 МГц. При частоте 10 МГц образцу обеспечивается ускорение 109g\ что достигается с помощью ультрацентрифуг. Эффективность ультразвукового метода повышается с увеличением массы (толщины) пленок. Преимущества ультразвукового метода измерения адгезионной прочности заключаются в возможности определения удельного значения F0тр, а также в непосредственном приложении силы отрыва к пленке (без промежуточного тела). К недостаткам относится сложность метода, а также невозможность определения высоких значений адгезионной прочности. К результатам,] полученным ультразвуковым методом, следует относиться с осторожностью. Дело в том, что на пленку действует сила, направление которой меняется, т. е. периоды отрыва сменяются периодами сжатия, что может искажать истинные значения адгезионной прочности. Кроме того, вибрационный метод измерения адгезии можно 'применять только в случае, если адгезия значительно меньше прочности самих пленок. Метод истирания. Этот метод является основным для определения долговечности покрытий, которые в процессе эксплуатации подвергаются абразивной обработке. Замечено, что при обработке поверхности тонких пленок шкуркой сопротивление истиранию зависит главным образом не от твердости покрытия, а от прочности адгезии к подложке.! Метод истирания был применен для оценки адгезионной прочности алюминиевых пленок, напыленных на стекло. Истирание проводилось потоком мелких частиц карбида кремния, падающих с определенной высоты. Степень удаления материала пленки контролировалась измерением ее удельного электрического сопротивления. Сопротивление прямоугольного участка пленки в зависимости от времени истирания может быть найдено по выражению:

(50)

где R — сопротивление, Ом; г — удельное сопротивление, Ом/см; I — длина, см; а — ширина пленки, см; k — скорость истирания, см/ч; d — исходная толщина пленки, см; i — время, ч. Различия в условиях напыления пленки и последующего отжига вызывали изменение адгезионной прочности, которое обнаруживалось с помощью данного метода. Метод многократного изгиба.

Этот метод является одним из основных для определения адгезионной прочности пленок, нанесенных на гибкие подложки. Он приобрел в последнее время/большое значение в связи с распространением гибких плат. Метод многократного изгиба определяет не только прочность адгезии, но и прочностные свойства пленки и подложки в целом.

Показателем* характеризующим прочность адгезии и прочностные свойства системы пленка — подложка, является число циклов изгиба. Результаты испытания на многократный изгиб гибкой лавсановой ленты, на которую наносили плевку толщиной I—2 мкм, представлены в [35]. Лента совершала возвратно поступательное- движение с частотой 0,05 Гц между роликами, осуществляющими изгиб.

Момент отрыва фиксировался оптическим методом. При этом фиксировалось как растрескивание пленки, так и ее адгезионное отслаивание. Если материал полимерной подложки является эластичным, то напряжения в нем релаксируются, не вызывая разрушений. Иная картина наблюдается в хрупких материалах.

При многократном изгибе под действием возникающего растягивающего напряжения- на нарушаемой поверхности пленки возникают трещины. Возникнув на поверхности, трещины затем распространяются вглубь. Число циклов изгиба,' которое может выдержать система пленка — подложка, сильно зависит от толщины пленки. Эта зависимость определена для пленок полистирола [35]. В табл.

4 представлена эта зависимость. Во всех случаях с увеличением толщины нанесенной пленки происходит снижение числа выдерживаемых циклов изгиба системы пленка — подложка. Было проведено сравнение числа циклов изгиба, приводящих к отслаиванию, и адгезионной прочности, измеряемой методом нормального отрыва. Образцы для исследований представляли собой пленки металла толщиной 3…

5 мкм, напыленные в вакууме на стальную поверхность. Изгибы осуществлялись под углом 90° при радиусе закругления I мм. Эксперименты показали, что число изгибов растет с увеличением адгезионной прочности, измеряемой методом нормального отрыва, при этом связь линейна для достаточно тонких пленок. Таблица 4.

Влияние толщйны пленки на число циклов изгиба до разрушения

Толщина пленки, мкм815202530
Толщина пленки, мкм815202530
Напряжение в пленке IO-5 Па0,1700,1960,2150,2340,25$
Число циклов до адгезионного раз322II
/>рушения То же до разрушения пленки63I00

Оценка повторяемости результатов, полученных измерением адгезионной прочности методом перегиба, представлена в [35]. Эксперименты проводились с металлизированной полиэтилентере- фгалатной пленкой (основа толщиной 75 мкм). При доверительной вероятности, равной 0,99, получены данные, представленные в табл. 5. Термический метод. В основе метода измерения адгезионной прочности лежит следующая идея: если пленка химически страв- Таблйцаб. Результаты исследования ливается с поверхности подлож-

ки, то энергия, освобождающаяся в растворе, равна теплоте растворения за вычетом энергии связи пленки с подложкой. Это изменение при выделении тепла может быть измерено при помощи микрокалориметра. Сообщается о применении данной методики для исследования адгезии металлических пленок, напыленных на подложку из NaCl [39].

Электрохимический метод. Для оценки адгезии может быть использован следующий эффект: если пленку с подложкой поместить в электролитическую ванну и приложить к пленке отрицательный потенциал, то водород начинает диффундировать из раствора через пленку к поверхности подложки. При этом пленка начинает образовывать пузыри.

Устойчивость к образованию пузырей и является мерой адгезии. Данный метод применим для оценки адгезии пленок, нанесенных только на металлические подложки. Лазерный и электронно-лучевой методы. При обработке образца импульсами излучения лазера или электронов в твердом теле 58

возникают механические волны, состоящие из чередующихся участков сжатия и растяжения.

Если 1B зону действия этих волн попадает граница между пленкой и подложкой, то может возникнуть усилие отрыва. Энергия импульсов, падающих на поверхность образца, и внутренние механические напряжения, обусловливающие отрыв, связаны между собой. Это дает возможность использовать энергию импульса в момент отрыва как меру адгезии.

Имеется сообщение о применении данного метода для измерения адгезионной прочности [39].

Источник: https://bookucheba.com/priborostroenie_1271/drugie-razrushayuschie-metodyi-izmereniya-43455.html

Разрушающие методы определения адгезионной прочности

Другие разрушающие методы измерения адгезионной прочности

Разрушающие методы измерения адгезионной прочности основаны на определении приложенного внешнего усилия, под действием которого в адгезионном соединении возникают нормальные и тангенциальные напряжения, приводящие к разрушению соединения. По способу нарушения адгезионной связи эти методы можно классифицировать на неравномерный и равномерный отрывы и сдвиг. Они могут быть статистическими и динамическими. Различают методы равномерного и неравномерного разрушения соединения.

При равномерном разрушении композиционного материала путем сдвига или отрыва предполагается, что нарушение связи между адгезивом и субстратом по всей площади контакта будет происходить одновременно.

Критерием в этом случае считают сопротивление, которое необходимо преодолевать при нарушении контакта.

Эта приближенная характеристика адгезионной прочности, как одновременное разрушение по всей площади контакта, является маловероятным и не всегда реализуется на практике.

В зависимости от метода испытания за меру адгезионной прочности могут быть приняты сила, работа, ударная вязкость. Сопротивление отслаиванию (расслаиванию) при неравномерном отрыве – есть сила, затрачиваемая при отслаивании.

Часто при отслаивании определяют работу, которая называется удельной или работой адгезии.

Иногда величину адгезии характеризуют временем, необходимым для нарушения связи между адгезивом и субстратом под действием определенной нагрузки.

Методы неравномерного отрыва. Эти методы наиболее распространены, позволяющие выявить колебания в величине адгезии на отдельных участках испытуемого образца. Они дают хорошую воспроизводимость результатов и отличаются простотой.

Методы неравномерного отрыва весьма разнообразны. Общим признаком для них является нарушение связи адгезив-субстрат, причем усилие прикладывается не к центру соединения, а к одному из его краев, поэтому связь нарушается постепенно.

Схемы испытаний на неравномерный отрыв приведены на рисунке 8.1.

Наиболее распространены методы неравномерного отрыва-отслаивания или расслаивания. Разделение двух гибких материалов называют расслаиванием, а отделение гибкого материала от жесткого – отслаиванием.

Часто при отслаивании (расслаивании) определяют работу, отнесенную к единице площади, которую называют удельной работой отслаивания или работой адгезией.

В некоторых случаях адгезионную прочность характеризуют временем, необходимым для нарушения между адгезивом и субстратом под действием постоянной нагрузки, т.е. оценивают долговечность адгезионного соединения.

Рисунок 8.1. Схемы испытаний по отслаиванию жестких материалов:

а) растяжение блочных материалов; б, в) изгиб для плиточного или

листового материала; г) консольный изгиб

Анализ явлений, протекающих при отслаивании, затруднителен из-за сложности процесса. Установлено, что распределение напряжений в системе зависит от угла приложения силы.

Меняя угол приложения силы, можно получить только сдвиг, расслаивание или их сочетание. Сопротивление отслаиванию при равной скорости и других условиях является функцией угла отслаивания, т. е.

угла между направлением действующей силы и плоскостью склеивания.

В общем виде эта зависимость выражается формулой:

8.1

где – работа отслаивания при ; – работа отслаивания при , kкоэффициент при

Напряжения, возникающие под действием приложенной внешней силы, распределяются равномерно по толщине и ширине образца и зависят от передвигающейся границе разрушения.

Обнаружена связь между силой, необходимой для установления стационарного процесса отслаивания, углом отслаивания и геометрическими размерами образца. Минимальное сопротивление отслаиванию наблюдается при .

С уменьшением а сопротивление отслаиванию постепенно возрастает и при а =0 разрушение осуществляется только сдвигом (рисунок 8.2).

Рисунок 8.2. Схема испытаний по отслаиванию гибких материалов от жесткой поверхности (а, б, в, г) и расслаиванию гибких материалов (д).

Метод равномерного отрыва. Этим методом измеряют величину усилия, необходимого для отделения адгезива от субстрата одновременно по всей площади контакта. При этом усилие прикладывается перпендикулярно плоскости адгезионного шва, а величина адгезии характеризуется силой, отнесенной к единице площади контакта.

Обычно для измерения адгезии используют образцы типа грибка, между торцевыми поверхностями, в которых находится адгезив (рисунок 8.3).

Рисунок 8.3. Образцы для определения адгезии эластичных адгезивов к твердым материалам

С помощью грибков определяется адгезионная прочность различных адгезивов – резины, клеев, лакокрасочных покрытий. Конструкции схем измерения могут быть различными (рисунок 8.4, 8.5).

Рисунок 8.4. Схема измерений адгезии полимеров к металлам и другим твердым материалам. Цилиндрические образцы-грибки с торцевым (а), основным (б) и резьбовыми креплениями

Рисунок 8.5 Схема измерений адгезии различных адгезивов к материалам методом отрыва: а) резина к ткани; б) смола к стеклу; в) заливочный компаунд

Иногда для измерения методом отрыва применяют образцы в виде крестовин (рисунок 8.6).

Рисунок 8.6. Определение адгезии различных материалов на образцах в виде крестовин

В образцах типа грибков и крестовин под действием нагрузки возникают сложные и неоднородные напряжения. Адгезив растягивается сильнее, чем субстрат, в большей степени подвергается поперечному сжатию, в результате чего возникают сдвиговые напряжения. Результирующие напряжения в слое адгезива оказываются неодинаковыми в различных местах площади контакта.

Кроме того, растягивающие усилия прикладываются не всегда строго по оси образца. Все это вызывает наряду с отрывом и явление отслаивания. Более равномерного распределения напряжений можно добиться увеличением длины цилиндрического образца и уменьшением площади склеивания.

Особенно велика неоднородность напряжений в образцах типа крестовины (изгиб брусков), что требует применения более массивных брусков.

Есть и другие методы определения адгезии, например, метод скрещенных нитей, метод штифтов (рисунок 8.7).

Рисунок 8.7. Определение адгезионной прочности методом скрещенных нитей (а) и штифтов (б)

Метод сдвига. Сдвиговые (касательные) напряжения в адгезионных соединениях создаются растяжением или сжатием (рисунок 8.8, 8.9)

Рисунок 8.8. Схемы испытаний адгезионных соединений на сдвиг с растяжением

а) односторонний шов внахлестку; б) двусторонний; в)односторонний шов внахлестку с накладкой; г) двусторонний шов с накладкой; д) склеенный шов

Рисунок 8.9. Схема испытаний адгезионных соединений на сдвиг сжатием: а, б) плиточные материалы одно- и двустороннего соединения; в, г) соединение цилиндра и стержня

Перед методами растяжения и сжатия существенное преимущество имеет метод испытания на сдвиг при кручении образцов (рисунок 8.10). При кручении возникает чистый сдвиг без отрывающего усилия.

Рисунок 8.10. Схемы испытаний адгезионных соединений на сдвиг при кручении:

а) соединение стержней встык; б) соединение труб внахлестку; в) соединение стержня с трубой внахлестку; г) соединение труб встык

Все описанные методы характеризуются кратковременным приложением нагрузки, т. е. относятся к статическим. Особую ценность представляют динамические испытания, с помощью которых устанавливается способность соединения адгезив-субстрат противостоять действию переменных нагрузок.

Динамические методы испытания. При этих испытаниях работоспособность изделий характеризуется числом деформаций до разрушения. Если разрушения добиться не удается, то после приложения некоторого числа циклов деформации определяется адгезия принятым статическим методом.

При этом сравнивают адгезионную прочность до и после воздействия (утомления), определяя, таким образом, величину уменьшения адгезии в результате воздействия циклической нагрузки. Динамические методы испытания соединений проводят при сдвиге, неравномерном и равномерном отрывах. Для проведения испытаний применяют машины, обеспечивающие напряжения с частотой 500-3000 циклов в минуту.

Для динамических методов дополнительным критерием может также служить число циклов нагружения до разрушения.

Наряду с количественной оценкой адгезионной прочности необходимо отметить и учитывать характер разрушения – когезионный, адгезионный или смешанный.

Дата добавления: 2017-06-13; просмотров: 2268;

:

Источник: https://poznayka.org/s94125t1.html

Методы определения адгезионной прочности

Другие разрушающие методы измерения адгезионной прочности

Химия и технология лакокрасочных покрытий

Существуют прямые и косвенные методы определения адгези­онной прочности.

В первом случае об адгезионной прочности судят по усилию, под действием которого в адгезионном слое возникают нормальные или касательные напряжения, вызывающие разрушение соединения, во втором – по косвенным характеристикам: скорости и интенсивности эмиссии электронов, значению разрядного потенциа­ла, характеру и активности поверхности, образующейся в результате расслоения адгезива и субстрата, и др.

Наиболее распространены прямые методы, при которых отде­ление пленки от подложки производят при воздействии статиче­ской или динамической нагрузки. В зависимости от способа на­рушения адгезионных связей различают неравномерный отрыв, равномерный отрыв и сдвиг.

Сопротивление, которое приходится преодолевать при равномерном отрыве или сдвиге (усилие рас­пределяется равномерно по всей поверхности образца), выражает­ся в Па.

В случае неравномерного отрыва, когда нагрузка прилага­ется лишь к части образца и распространяется последовательно по его поверхности, единицей адгезионной прочности служат Н/м (или кН/м).

А бег дРис. 4.17. Варианты определения адгезионной прочности покрытий мето­дом постепенного отслаивания

Существует много разных методов определения адгезионной прочности. Широкое практическое применение, однако, получили лишь немногие из них.

Метод постепенного отслаивания. Этот метод основан на оценке усилия отслаивания (расслаивания) адгезионно связанных поверхно­стей. Отслаивают или пленку от подложки (если она достаточно гиб­кая), или подложку от пленки.

В последнем случае применяют гиб­кие подложки: мягкую алюминиевую, отожженную стальную, мед­ную фольгу или фольгу других металлов; толщина фольги 20-50 мкм. Отслаивание можно проводить под разными углами. Наиболее часто угол отслаивания принимают равным 180°.

Если отслаиваемая плен­ка обладает недостаточной прочностью, то ее армируют полосками марли или стеклоткани.

Различные варианты метода отслаивания схематично представ­лены на рис. 4.17, А-г. Определения проводят с помощью приборов – динамометров и адгезиометров.

Пригодны, в частности, разрывные машины РМИ-5, 2М-40, динамо­метр Поляни и др.

Специально разработанные адгезиометры по­зволяют в широких пределах варь­ировать скорости и углы отслаива­ния покрытий и получать точные, воспроизводимые результаты.

Примеры адгезиограмм при от­слаивании покрытий приведены на рис. 4.18.

Рис. 4.18. Адгезиограммы при от­слаивании эпоксидного покрытия от стальной фольги (1) и полиэтиле­нового покрытия от алюминиевой

Фольги (2) /,мм

Значения адгезионной прочности при определениях зависят от толщины покрытий (если отслаивают пленку), модуля упругости ма­териала фольги (если отслаивают подложку), скорости и угла отслаи­вания а.

При всех вариантах метода усилие отслаивания является суммой затрат усилий на преодоление адгезионной связи и на де­формацию (изгиб) отслаиваемого материала (пленки или подложки).

При изменении а работа отслаивания \?а изменяется следующим образом:

Скорость отслаивания часто принимают равной 6,5-7,0 мм/мин, при ее увеличении усилие отслаивания возрастает.

Разновидностью метода расслаивания является метод клина, при котором отделение пленки от подложки осуществляют на принципе механического расклинивания резцом (см. рис. 4.17, Д).

Метод клина положительно зарекомендовал себя при определении адгезии жест­ких хрупких покрытий на недеформируемых подложках.

Его удобно применять, когда адгезионная прочность превышает когезионную прочность материала пленки.

Метод одновременного отрыва. В зависимости от способа при­ложения нагрузки этот метод имеет ряд разновидностей (рис. 4.19).

Применяют нормальный отрыв при растяжении или сдвиге (грибко­вый метод, метод штифтов, по отрыву диска), отрыв центробежной силой (метод ультрацентрифуги), вибрацией (ультразвуковой ме­тод), за счет инерции движущегося образца (метод пневматического ружья).

Общим для них является то, что сила отрыва действует со­средоточенно и распределяется равномерно по площади адгезионно­го контакта. Результаты выражают отношением усилия отрыва к площади адгезированной пленки. Каждый из этих методов имеет свои особенности.

Рис. 4.19. Варианты определения адгезионной прочности покрытий мето­дом одновременного отрыва:А – грибковый метод; Б – метод штифтов; В – метод ультрацентрифуги; Г – ульт­развуковой (или вибрационный) метод; Д- метод пневматического ружьяI

Определения по методу грибков (адгезиметр ОР, измерения по ГОСТ 28574, ISO 4624) удобно проводить на покрытиях из красок, не содержащих растворителей (порошковых, на жидких олигоме­рах и др.).

Погрешность при определениях не превышает 10%. Метод штифтов дает воспроизводимые результаты в случае жест­ких прочных покрытий толщиной более 100 мкм.

Для менее жест­ких покрытий лучше подходит прибор по отрыву диска (определе­ние по DIN 53232).

Определения адгезионной прочности на принципе воздействия центробежной силы проводят с помощью ультрацентрифуг УЦ-1 и УЦ-И с частотой вращения ротора 104-10э об/мин; метод достаточно трудоемкий. Другие разновидности метода одновременного отрыва (ультразвуковой, инерционный), применяемые за рубежом, не полу­чили распространения в нашей стране.

Прочие методы. В исследовательской практике оправдал себя оптический метод, согласно которому адгезионную прочность оце­нивают по значению критических внутренних напряжений, вызы­вающих самоотслаивание покрытия. Ограничение метода – то, что адгезионную прочность можно измерять лишь на поверхности по­лированного оптического стекла – призмы.

Стандартным (ГОСТ 15140-78, DIN 53211) и распространен­ным при определении адгезионной прочности покрытий является метод решетчатых и параллельных надрезов.

Суть метода заклю­чается в том, что на поверхности покрытия режущим инструмен­том делают на расстоянии 1 или 2 мм (в зависимости от толщины пленки) надрезы в виде решетки или параллельных линий. По степени отслаивания или удержания образующихся элементов пленки судят об адгезионной прочности, которую выражают в баллах.

Наилучшей адгезионной прочности соответствует 1 балл. На этом принципе разработаны адгезиметры АД-1, АД-2, адгези­метр PH. Они обеспечивают удобство и повышенную точность из­мерений.

Разновидностью метода решетчатых надрезов является опреде­ление адгезионной прочности по ISO 2409.

Образец с покрытием, на котором сделаны надрезы, подвергают вытяжке на прессе Эриксена (глубина вдавливания 5 мм), после чего оценивают адгезионную прочность по шестибалльной шкале (в зависимости от площади от­слаивания пленки). Наиболее высокий балл – 0, когда отслаивание отсутствует.

Определение проводят на деформируемых образцах из металла – пластинках толщиной 0,5 мм. Метод особенно себя заре­комендовал при оценке адгезионной прочности покрытий, получае­мых йз порошковых красок.

При любых сочленениях двух твердых разнородных материалов обычно возникают напряжения, обусловленные различием их физи­ческих свойств и наличием адгезионного контакта. Лакокрасочные покрытия в этом отношении не представляют исключения.

Возни­кающие в них напряжения могут быть вызваны как внешними воз­действиями (нагружение, деформация подложки), так и внутренними факторами (испарение растворителей, охлаждение и кристаллизация, протекание химических реакций и т. д.). Последний вид напряжений носит название внутренних или остаточных.

Они были обстоятель­но рассмотрены в работах отечественных ученых В. А. Каргина и М. И. Карякиной, С. А. Шрейнера, П. И. Зубова, А. Т. Санжаровского.

По своему происхождению внутренние напряжения бывают двух видов: 1) усадочные, возникающие вследствие усадки материала пленки при формировании или эксплуатации покрытия, и 2) терми­ческие, появляющиеся при изменении температуры в результате не­соответствия в значениях термических коэффициентов линейного расширения подложки и покрытия. В покрытиях, сформированных при повышенных температурах, внутренние напряжения авн нередко являются суммой усадочных су и термических ат напряжений:

ви С7у От.

Внутренние напряжения в покрытиях – преимущественно на­пряжения растяжения. Они опасны тем, что снижают когезионную и адгезионную прочность, а следовательно, и долговечность покрытий.

Нередко внутренние напряжения достигают настолько больших зна­чений, что происходит самопроизвольное растрескивание или от­слаивание покрытий уже в процессе их формирования.

Уменьшение и исключение напряжений представляет важную задачу в технологии покрытий.

Большинство лакокрасочных материалов содержат органические растворители и другие огнеопасные и вредные вещества, поэтому при работе с ними приходится применять специальные меры пре­досторожности. Многие органические растворители относятся к легковоспламе­няющимся и горючим …

Использование вторичных материальных ресурсов – необходи­мое условие роста экономики, совершенствования производства и уменьшения загрязнения окружающей среды. В окрасочных произ­водствах такими ресурсами могут служить отходы лакокрасочных материалов, осаждающихся в распылительных камерах, …

При получении покрытий образуются разные загрязняющие вод­ную среду стоки. Наибольшее количество сточных вод образуется при подготовке поверхности металлов – щелочном обезжиривании, трав­лении, фосфатировании, оксидировании, пассивировании. Стоки воз­никают также при мокрой …

Источник: https://msd.com.ua/ximiya-i-texnologiya-lakokrasochnyx-pokrytij/metody-opredeleniya-adgezionnoj-prochnosti/

ФАКТОРЫ, ОКАЗЫВАЮЩИЕ ВЛИЯНИЕ НА АДГЕЗИОННУЮ ПРОЧНОСТЬ КЛЕЕВОГО СОЕДИНЕНИЯ

Другие разрушающие методы измерения адгезионной прочности

При рассмотрении факторов, оказывающих влияние на адгезионную прочность клеевого соединения необходимо учитывать природу, физико – химические свойства адгезивов и субстратов с целью установления закономерностей адгезионного взаимодействия.

Установлено, что основными факторами, влияющими на адгезионную прочность, являются поверхностные явления: адсорбция и смачивание, а также реологические характеристики – оптимальная вязкость адгезива, при которой полимер способен смочить поверхность всех неровностей субстрата, увеличив таким образом площадь фактического контакта. Повышение температуры, давления прижатия и время выдержки способствуют увеличению прочностных свойств клеевого соединения. Площадь фактического контакта, условия деформации и разрушения адгезионных соединений также являются важными факторами, определяющими уровень прочностных характеристик композиционных материалов.

С целью увеличения прочностных свойств адгезионного соединения, получения дополнительных функциональных групп используют методы модификации адгезива и субстрата.

Чистота поверхности субстрата и площадь фактического контакта оказывают существенное влияние на прочность клеевого соединения.

С этой целью поверхности таких субстратов, как металл, стекло, керамика очищают механически с целью придания шероховатости и очистки от примесей, затем обезжиривают с помощью растворителей.

При необходимости субстраты с целью создания поверхностного слоя с определенными химическими свойствами обрабатывают поверхностно – активными веществами для прививки на поверхность мономеров с соответствующими функциональными группами, получение покрытий различной природы – является эффективным способом активирования поверхности субстрата.

Выбор адгезива связан с подбором таких его свойств как содержание оптимального количества функциональных групп, когезионных характеристик, вязкости и других. Если адгезив не удовлетворяет по каким – либо характеристикам, то его модифицируют.

Оптимальное содержание функциональных групп часто подбирают эмпирически из–за отсутствия прямой взаимосвязи между адгезионной прочностью и содержанием в адгезиве функциональных групп. В большинстве случаев эта зависимость имеет экстремальный характер. По мере увеличения функциональных групп в клее адгезионная прочность растет, а затем при определенном их содержании, снижается.

Это связано с тем, что при большом содержании функциональных групп возрастает межмолекулярное взаимодействие, в результате чего, уменьшается подвижность макромолекул, возрастает жесткость цепей адгезива, затрудняются конформационные превращения макромолекул, что ограничивает доступ макромолекул и их функциональных групп к активным центрам субстрата.

В настоящее время накоплен большой объем экспериментальных данных, свидетельствующих о повышении адгезионной прочности при введении в адгезив в оптимальном количестве функциональных групп.

При соединении двух различных по природе субстратов адгезив должен содержать различные по полярности и активности функциональные группы, т. е быть бифильным. При изготовлении резины применяют специальные пропиточные составы, обеспечивающие связь между резиной и кордом.

При производстве стеклопластиков также существует необходимость применения бифильных соединений, которые, как правило, применяются в виде аппретов, наносимых на поверхность стеклонаполнителей, при последующей их обработкой полимерным связующим.

Стеариновая кислота, которую применяют для обработки поверхности металла с целью увеличения прочности связи с неполярным полиэтиленом, и представляет собой бифильное соединение, повышающее прочность КМ в системе “ полиэтилен – металл“.

При креплении резины к металлу используют клей, обладающий высокой адгезией к обоим склеиваемым материалам.

Функциональные группы в адгезиве получают при синтезе адгезива, окислением, прививкой мономера или введением в его состав активных добавок. Из соединений для прививки применяют мономеры, содержащие функциональные группы:

– NH2; – C2H4OH; (H2PO)4;- , обладающие акцепторными свойствами. В этом случае между полимером и металлом происходит хемосорбционное взаимодействие с образованием координационных или ионных связей. Максимальная адгезия наблюдалась в случае прививки эпоксидной группы. Например, в системе “ полиэтилен – алюминий“ адгезионная прочность возрастала в 2 и более раз.

В общем случае процесс взаимодействия функциональных групп адгезива с соответствующими группами субстрата весьма сложен и для конкретной системы протекает специфично в зависимости не только от наличия и вида функциональных групп, но и от структуры и строения полимера, его молекулярной массы, длины и гибкости макромолекул, от вида и свойств надмолекулярных образований. Установлено, что наличие функциональных групп и их количество не может однозначно свидетельствовать о достижении максимальной адгезионной прочности. Это является следствием неравноценности функциональных групп и доступности, как со стороны адгезива, так и со стороны субстрата. С учетом стерических эффектов значительная часть функциональных групп на границе раздела адгезив – субстрат в межмолекулярном взаимодействии не могут участвовать.

Неравноценность функциональных групп обуславливается их строением и составом, положением на границе раздела фаз.

Следует отдавать предпочтение полярным группам с подвижным атомом водорода или группам, имеющим гетероатомы с необобщенными электронами.

Об этом свидетельствуют многочисленные примеры активности гидроксильных, карбоксильных, нитрильных, эпоксидных, изоционатных групп. Нельзя не учитывать активность полимеров с сопряженными связями.

Любое химическое взаимодействие происходит с определенной величиной энергии активации. Отсюда следует, что наибольшая адгезионная прочность будет достигаться, когда процесс идет с наименьшей энергией активации. Чем ниже энергия активации, тем больше число связей образуется между адгезивом и субстратом.

Выбор адгезива с оптимальными свойствами, подготовка поверхности субстрата являются обязательными, но не достаточными факторами обеспечения необходимой адгезионной прочности. Важным и эффективным способом достижения максимальной адгезионной прочности является выбор оптимальных условий формирования адгезионного соединения.

К таким условиям, обеспечивающим достижение более полного контакта адгезива с субстратом, являются вязкость адгезива, температура, среда, давление прижатия, время выдержки, и т.п.

Необходимо учитывать поведение адгезива, изменение его свойств и структуры при изменении температуры, давления окружающей среды (вакуум или повышенное давление), вероятность деструкции при повышенных и стеклование при пониженных температурах.

Одним из путей повышения адгезионной прочности является целенаправленное изменение физико-химических свойств поверхности субстрата. Это изменение связано с подготовкой поверхности. Известны физический, механический, химический методы. В некоторых случаях применяются их комбинации.

Одним из широко распространенных методов подготовки поверхности является механический метод, заключающейся в очистке поверхности от загрязнений органического и неорганического происхождения (масел, оксидов, солей и других).

Поверхность полимерного субстрата может быть загрязнена низкомолекулярными продуктами полимеризации (поликонденсации), мономерами и другими ингредиентами полимерной композиции.

Необходимо также учитывать и вероятность выделения побочных продуктов на границе раздела при отверждении адгезива.

Загрязнения на поверхности независимо от природы создают пограничный слой с более низкими физико-механическими характеристиками, что, в конечном итоге ослабляет адгезионное взаимодействие. Поэтому удаление таких поверхностных слоев является одним из эффективных способов повышения адгезионной прочности.

Примерами обработки поверхности являются удаление оксидной, рыхлой пленки с поверхности металла, например, «ржавчины» – с железа, очистка поверхности стеклянных волокон от “замасливателей” в производстве стеклопластиков.

К этой же группе механических методов можно отнести методы искусственного изменения микрорельефа поверхности субстрата. Например, в различных отраслях резинотехнической промышленности при склеивании резины ее поверхность делают шероховатой.

Правда, здесь необходимо упомянуть и о том, что при этом удаляется слой «старой», окисленной резины, что также способствует повышению адгезии. Шлифование, травление, зашкуривание применяют и для металлов, дерева, стекла и других материалов.

Создание искусственного микрорельефа поверхности субстрата хотя и приводит к увеличению площади фактического контакта на границе адгезив-субстрат, но, если не будет изменена природа поверхностного слоя, не изменится характер сил межмолекулярного взаимодействия на границе, то рассчитывать на значительное повышение адгезионной прочности не приходится.

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АДГЕЗИОННОЙ ПРОЧНОСТИ

За меру прочности адгезионного соединения могут быть приняты сила, энергия или время. Различают разрушающие и неразрушающие методы определения адгезионной прочности (31).

8.1 Неразрушающие методы определения адгезионной прочности

Во многих случаях можно измерить адгезию без нарушения адгезионной связи – разрушения образца. При этом используют неразрушающие методы испытания, например, дефектоскопию.

Важной характеристикой является долговечность адгезионных соединений, которая обусловлена сочетанием многих факторов – физико-механическими свойствами адгезива и субстрата, технологией получения соединений, видом, величиной и интенсивностью приложения нагрузки, температурой и влажностью среды.

Особое значение имеет оценка внутренних напряжений, возникающих в адгезиве. Для оценки внутренних напряжений применяют как экспериментальные, так и расчетные способы.

Методы определения внутренних напряжений можно разделить на две группы – механические и физические. Механические методы основаны на измерении деформации образца, вызванной внутренними напряжениями.

Деформация образца материала происходит в результате нарушения равновесия сил и переходу к новому равновесному положению.

По назначению деформации в соответствии с теорией упругости рассчитывают значения внутренних напряжений.

Из механических методов применяют консольный (по величине прогиба образца «адгезив-подложка»), тензометрический (по фиксации усадки – относительной деформации материала под действием внутренних напряжений).

Для регистрации внутренних напряжений нашли применение оптический (бесконтактный способ измерения прогиба стрелы), микроскопный, электрический.

Для измерения величины внутренних напряжений с использованием консольного метода применяют оптический, микроскопический, интерференционный, электрические способы измерения стрелы прогиба.

Физические методы измерения напряжений основаны на регистрации по изменению физических свойств от внутренних напряжений. При возникновении внутренних напряжений изменяются многие свойства материалов – оптические, электрические, магнитные, структура кристаллической решетки и ее параметры, твердость и др.

Широко применяется оптический метод, основанный на эффекте двойного лучепреломления под действием напряжения.

При освещении таких оптически активных веществ с поляризованным свойством появляется окраска или полосы интерференции, по которым рассчитывают внутренние напряжения.

Этот метод применим для кристаллов, неорганических стекол, некоторых полимеров, оптически чувствительных покрытий, а также при измерении внутренних напряжений в реальных конструкциях из органического или оптического стекол.

Внутренние напряжения в кристаллических материалах могут быть измерены по изменению параметров кристаллической решетки рентгенографическими или электронографическими способами.

В некоторых случаях напряжения оценивают по напряжению в подложке. Для этого на изучаемый объект наносят оптически активную подложку – слой, который копирует деформацию объекта. По величине деформации этого слоя судят о внутренних напряжениях.

Разработан ряд косвенных методов определения внутренних напряжений по изменению цвета покрытий-подложки, по трещинам в покрытии, нанесенным на материал.

Известны еще несколько методов измерения адгезии, классификация которых затруднена. Одним из них является определение прочности адгезии методом решетчатого надреза.

Этот метод заключается в определении количества отслоившихся квадратиков адгезионного слоя после нанесения на покрытие надрезов. При хорошей адгезии квадратики покрытия (адгезива) после нанесения надрезов не отслаиваются.

При низкой адгезии пленка покрытия отслаивается по всей решетке.

8.2 Разрушающие методы определения адгезионной прочности

Разрушающие методы измерения адгезионной прочности основаны на определении приложенного внешнего усилия, под действием которого в адгезионном соединении возникают нормальные и тангенциальные напряжения, приводящие к разрушению соединения.

По способу нарушения адгезионной связи эти методы можно классифицировать на неравномерный и равномерный отрывы и сдвиг. Они могут быть статистическими и динамическими. Различают методы равномерного и неравномерного разрушения соединения.

При равномерном разрушении композиционного материала путем сдвига или отрыва предполагается, что нарушение связи между адгезивом и субстратом по всей площади контакта будет происходить одновременно.

Критерием в этом случае считают сопротивление, которое необходимо преодолевать при нарушении контакта.

Эта приближенная характеристика адгезионной прочности, как одновременное разрушение по всей площади контакта, является маловероятным и не всегда реализуется на практике.

В зависимости от метода испытания за меру адгезионной прочности могут быть приняты сила, работа, ударная вязкость. Сопротивление отслаиванию (расслаиванию) при неравномерном отрыве – есть сила, затрачиваемая при отслаивании.

Часто при отслаивании определяют работу, которая называется удельной или работой адгезии.

Иногда величину адгезии характеризуют временем, необходимым для нарушения связи между адгезивом и субстратом под действием определенной нагрузки.

Методы неравномерного отрыва. Эти методы наиболее распространены, позволяющие выявить колебания в величине адгезии на отдельных участках испытуемого образца. Они дают хорошую воспроизводимость результатов и отличаются простотой.

Методы неравномерного отрыва весьма разнообразны. Общим признаком для них является нарушение связи адгезив-субстрат, причем усилие прикладывается не к центру соединения, а к одному из его краев, поэтому связь нарушается постепенно.

Схемы испытаний на неравномерный отрыв приведены на рисунке 8.1.

Наиболее распространены методы неравномерного отрыва-отслаивания или расслаивания. Разделение двух гибких материалов называют расслаиванием, а отделение гибкого материала от жесткого – отслаиванием.

Часто при отслаивании (расслаивании) определяют работу, отнесенную к единице площади, которую называют удельной работой отслаивания или работой адгезией.

В некоторых случаях адгезионную прочность характеризуют временем, необходимым для нарушения между адгезивом и субстратом под действием постоянной нагрузки, т.е. оценивают долговечность адгезионного соединения.

Рисунок 8.1. Схемы испытаний по отслаиванию жестких материалов:

а) растяжение блочных материалов; б, в) изгиб для плиточного или

листового материала; г) консольный изгиб

Анализ явлений, протекающих при отслаивании, затруднителен из-за сложности процесса. Установлено, что распределение напряжений в системе зависит от угла приложения силы.

Меняя угол приложения силы, можно получить только сдвиг, расслаивание или их сочетание. Сопротивление отслаиванию при равной скорости и других условиях является функцией угла отслаивания, т. е.

угла между направлением действующей силы и плоскостью склеивания.

В общем виде эта зависимость выражается формулой:

8.1

где – работа отслаивания при ; – работа отслаивания при , kкоэффициент при

Напряжения, возникающие под действием приложенной внешней силы, распределяются равномерно по толщине и ширине образца и зависят от передвигающейся границе разрушения.

Обнаружена связь между силой, необходимой для установления стационарного процесса отслаивания, углом отслаивания и геометрическими размерами образца. Минимальное сопротивление отслаиванию наблюдается при .

С уменьшением а сопротивление отслаиванию постепенно возрастает и при а =0 разрушение осуществляется только сдвигом (рисунок 8.2).

Рисунок 8.2. Схема испытаний по отслаиванию гибких материалов от жесткой поверхности (а, б, в, г) и расслаиванию гибких материалов (д).

Метод равномерного отрыва. Этим методом измеряют величину усилия, необходимого для отделения адгезива от субстрата одновременно по всей площади контакта. При этом усилие прикладывается перпендикулярно плоскости адгезионного шва, а величина адгезии характеризуется силой, отнесенной к единице площади контакта.

Обычно для измерения адгезии используют образцы типа грибка, между торцевыми поверхностями, в которых находится адгезив (рисунок 8.3).

Рисунок 8.3. Образцы для определения адгезии эластичных адгезивов к твердым материалам

С помощью грибков определяется адгезионная прочность различных адгезивов – резины, клеев, лакокрасочных покрытий. Конструкции схем измерения могут быть различными (рисунок 8.4, 8.5).

Рисунок 8.4. Схема измерений адгезии полимеров к металлам и другим твердым материалам. Цилиндрические образцы-грибки с торцевым (а), основным (б) и резьбовыми креплениями

Рисунок 8.5 Схема измерений адгезии различных адгезивов к материалам методом отрыва: а) резина к ткани; б) смола к стеклу; в) заливочный компаунд

Иногда для измерения методом отрыва применяют образцы в виде крестовин (рисунок 8.6).

Рисунок 8.6. Определение адгезии различных материалов на образцах в виде крестовин

В образцах типа грибков и крестовин под действием нагрузки возникают сложные и неоднородные напряжения. Адгезив растягивается сильнее, чем субстрат, в большей степени подвергается поперечному сжатию, в результате чего возникают сдвиговые напряжения. Результирующие напряжения в слое адгезива оказываются неодинаковыми в различных местах площади контакта.

Кроме того, растягивающие усилия прикладываются не всегда строго по оси образца. Все это вызывает наряду с отрывом и явление отслаивания. Более равномерного распределения напряжений можно добиться увеличением длины цилиндрического образца и уменьшением площади склеивания.

Особенно велика неоднородность напряжений в образцах типа крестовины (изгиб брусков), что требует применения более массивных брусков.

Есть и другие методы определения адгезии, например, метод скрещенных нитей, метод штифтов (рисунок 8.7).

Рисунок 8.7. Определение адгезионной прочности методом скрещенных нитей (а) и штифтов (б)

Метод сдвига. Сдвиговые (касательные) напряжения в адгезионных соединениях создаются растяжением или сжатием (рисунок 8.8, 8.9)

Рисунок 8.8. Схемы испытаний адгезионных соединений на сдвиг с растяжением

а) односторонний шов внахлестку; б) двусторонний; в)односторонний шов внахлестку с накладкой; г) двусторонний шов с накладкой; д) склеенный шов

Рисунок 8.9. Схема испытаний адгезионных соединений на сдвиг сжатием: а, б) плиточные материалы одно- и двустороннего соединения; в, г) соединение цилиндра и стержня

Перед методами растяжения и сжатия существенное преимущество имеет метод испытания на сдвиг при кручении образцов (рисунок 8.10). При кручении возникает чистый сдвиг без отрывающего усилия.

Рисунок 8.10. Схемы испытаний адгезионных соединений на сдвиг при кручении:

а) соединение стержней встык; б) соединение труб внахлестку; в) соединение стержня с трубой внахлестку; г) соединение труб встык

Все описанные методы характеризуются кратковременным приложением нагрузки, т. е. относятся к статическим. Особую ценность представляют динамические испытания, с помощью которых устанавливается способность соединения адгезив-субстрат противостоять действию переменных нагрузок.

Динамические методы испытания. При этих испытаниях работоспособность изделий характеризуется числом деформаций до разрушения. Если разрушения добиться не удается, то после приложения некоторого числа циклов деформации определяется адгезия принятым статическим методом.

При этом сравнивают адгезионную прочность до и после воздействия (утомления), определяя, таким образом, величину уменьшения адгезии в результате воздействия циклической нагрузки. Динамические методы испытания соединений проводят при сдвиге, неравномерном и равномерном отрывах. Для проведения испытаний применяют машины, обеспечивающие напряжения с частотой 500-3000 циклов в минуту.

Для динамических методов дополнительным критерием может также служить число циклов нагружения до разрушения.

Наряду с количественной оценкой адгезионной прочности необходимо отметить и учитывать характер разрушения – когезионный, адгезионный или смешанный.

Источник: https://cyberpedia.su/4x3b8d.html

Book for ucheba
Добавить комментарий